水性涂猜中游离甲醛测定存正在的成绩讨论

By | 2020年7月29日

建材网剧锦亮,李雅波,张鑫塘
  
  (大连振邦氟涂料股份有限公司,辽宁大连116036)
  
  摘要:按GB18582-2008标准提供的“游离甲醛含量的测试”方法,对水性涂料样品和助剂中的游离甲醛含量进行了全面测定。分析了影响测定精密度和准确度的因素,找出了测试方法中存在的不足并提出相应建议。
  
  关键词:GB18582-2008;水性涂料;游离甲醛
  
  0前言
  
  如今,国家标准对水性涂料中游离甲醛的限量越来越严格,而且是各个企业必须执行的强制性标准。因此,甲醛测定的准确性既关系到各企业的利益,也关系到广大人民的健康。国家标准和环境标准中一直沿用的方法是乙酰丙酮分光光度法,该方法也广泛用于食品、纺织工业等,是一个经典的公认的方法,但在操作上各不相同,主要表现在对显色温度的控制:有的是(40±2)℃,加热(30±5)min,常温下放置(30±5)min[1];有的是100℃水浴加热3min[2-3]。另外,以水还是试剂为参比,各不相同。标准中规定在60℃恒温水浴加热30min[4],我们在检测中发现,60℃加热30min甲醛显色不完全,加热温度和加热时间都必须严格控制,否则将产生误差。
  
  1试验部分
  
  1.1方法原理
  
  用蒸馏法将样品中的游离甲醛蒸出,在pH值=6的乙酸-乙酸铵缓冲溶液中,甲醛与乙酰丙酮在100℃水浴中加热显色,生成稳定的黄色络合物,冷却后在波长412nm处进行吸光度测试。根据标准工作曲线或线性回归方程,计算试样中游离甲醛的含量。
  
  1.2试剂
  
  所用试剂均为分析纯,所用水符合三级水的要求。
  
  乙酰丙酮溶液(显色剂):参照GB18582-2008标准中附录C配制。
  
  甲醛标准溶液:参照附录C配制,较后配成12.00μg/mL的标准溶液,备用。
  
  1.3仪器设备
  
  蒸馏装置:500mL蒸馏瓶、蛇形冷凝管;刻度比色管:50mL;
  
  移液管:1mL、2mL、5mL、10mL、20mL;
  
  平板电炉,电热套,1000mL烧杯;
  
  电子分析天平:精度0.1mg;
  
  紫外可见分光光度计:UV-7504PC,上海欣茂仪器有限公司。
  
  2结果与讨论
  
  2.1温度对测定结果的影响

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